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詳解戴安離子色譜的基本原理和分類

更新時(shí)間:2019-05-07      點(diǎn)擊次數(shù):2414
   戴安離子色譜儀是液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測(cè)定多種組分。其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。
  戴安離子色譜應(yīng)用范圍
  陰離子分析:*的方法
  陽離子分析:堿金屬堿土金屬,有機(jī)胺和銨多元素同時(shí)測(cè)定,價(jià)態(tài)形態(tài)分析
  有機(jī)化合物:水溶性和極性化合物,有機(jī)酸,有機(jī)胺,糖類,氨基酸,抗生素
  戴安離子色譜儀的基本原理
  1、基本原理:分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。
  2、戴安離子色譜分類
  離子交換色譜:主要用于有機(jī)和無機(jī)陰、陽離子的分離
  離子排斥色譜:主要用于機(jī)弱酸和有機(jī)酸的分離,也可以用于醇類、醛類氨基酸和糖類的分離。
  離子對(duì)色譜:主要用于表面活性陰離子和陽離子以及金屬絡(luò)合物的分離。
  (一)離子交換色譜
  1、分離機(jī)理
  事實(shí)上在一定酸度下,樣品離子和固定相基團(tuán)之間存在著相互作用,對(duì)于不同的樣品離子,這種作用的大小是不同的。因此在隨流動(dòng)相通過色譜柱的過程中,作用力強(qiáng)的樣品離子保留時(shí)間要比作用力弱的離子長,經(jīng)過一段時(shí)間后,就可以實(shí)現(xiàn)樣品的分離。
  。
  2、影響離子交換保留的因素
  價(jià)態(tài):價(jià)態(tài)越高,保留越強(qiáng)。
  疏水性吸附:離子半徑、易極化度 極化度(polarizability)又稱可極化性,它表示成鍵的電子云在外界電場(chǎng)的作用下,發(fā)生變化的相對(duì)程度。極化度除了與成鍵原子的結(jié)構(gòu)和鍵的種類有關(guān)外,還與外界電場(chǎng)強(qiáng)度有關(guān)。成鍵原子的體積越大,電負(fù)性越小,原子核對(duì)成鍵電子的束縛越小,鍵的極化度就越大。
  3、離子分離交換機(jī)理的主要應(yīng)用
 ?。?)無極的陰陽離子
  陰離子:F、Cl、NO3、SO4;陽離子:Li、Na、K、NH4等
  (2)小分子的極性化合物
  有機(jī)酸:甲酸、乙酸、丙酸、檸檬酸、草酸等
  有機(jī)胺:甲胺、乙胺、乙醇胺、*胺等
 ?。?)在強(qiáng)堿性溶液中成離子狀態(tài)
  糖、糖醇、醇:pH在12-14之間的NaOH的溶液中全部以離子形式存在。
  氨基酸:兩性離子,在強(qiáng)堿介質(zhì)中可以形成離子。
  (二)離子排斥色譜
  1、分離機(jī)理
 ?。?)Donnan排斥作用——Donnan膜的負(fù)電荷層排斥*離解的離子型化合物,僅允許未離解的化合物通過。
  (2)吸附——保留時(shí)間與有機(jī)酸的烷基鍵的長度有關(guān)。通常烷基鍵越長,其保留時(shí)間也越長。
 ?。?)空間排阻——與有機(jī)酸的分子量大小及交換樹脂的交聯(lián)程度有關(guān)。
  2、主要應(yīng)用
  主要用于分離無機(jī)離子以及離解很強(qiáng)的有機(jī)離子,如有機(jī)酸
 ?。ㄈ╇x子對(duì)色譜
  1、分離機(jī)理:
  生成離子對(duì)——待測(cè)離子與離子對(duì)試劑生成中性離子對(duì),分布于固定相與流動(dòng)相之間,其分離類似于傳統(tǒng)的反相分離。
  動(dòng)態(tài)離子交換——離子對(duì)試劑的疏水部分吸附于固定相形成動(dòng)態(tài)的離子交換表面,其分離機(jī)理類似于離子交換。
  離子相互作用——除包括以上兩種分離機(jī)理和固定相表面雙電層結(jié)構(gòu)的分離機(jī)理。
  陰離子分離:常采用烷基銨類,如氫氧化四丁基銨或氫氧化十六烷基*銨作為對(duì)離子;
  陽離子分離:常采用烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉作為對(duì)離子;
  反相離子對(duì)色譜:非極性的疏水固定相(C-18柱),含有對(duì)離子Y+的甲醇-水或乙腈-水作為流動(dòng)相,試樣離X-進(jìn)入流動(dòng)相后,生成疏水性離子對(duì)Y+X -后;在兩相間分配。

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