戴安離子色譜抑制器的工作過(guò)程是將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流量(或壓力)通過(guò)輸液泵輸送到分析系統(tǒng),樣品在色譜柱前通過(guò)采樣器進(jìn)入色譜柱,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱。各組分與柱分離,流動(dòng)相依次流向檢測(cè)器,抑制離子色譜在電導(dǎo)檢測(cè)器前增加抑制系統(tǒng),即使用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器,其中再生液被輸送到抑制器。降低移動(dòng)相的背景電導(dǎo),然后將流出物引入電導(dǎo)率檢測(cè)單元,將檢測(cè)到的信號(hào)發(fā)送到數(shù)據(jù)系統(tǒng)進(jìn)行記錄、處理或保存。
戴安離子色譜抑制器分離原理是基于離子交換樹(shù)脂中的游離離子與流動(dòng)相具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間的可逆交換,并分析了溶質(zhì)與交換劑的親和力的差異。適用于親水性陰離子和陽(yáng)離子的分離。
戴安離子色譜抑制器常見(jiàn)故障和原因:
1、峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(zhǎng)期不用,會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
2、背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中,若背景電導(dǎo)高,說(shuō)明抑制器部分存在一定的問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。
3、漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化。